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毛細(xì)管色譜柱的調(diào)節(jié)我們要做好哪些?

   毛細(xì)管色譜柱的調(diào)節(jié)我們要做好哪些?
  毛細(xì)管色譜柱分為空心毛細(xì)管柱和填充毛細(xì)管柱兩種??招拿?xì)管柱是將固定液直接涂在內(nèi)徑只有0.1-0.5mm的玻璃或金屬毛細(xì)管的內(nèi)壁上,填充毛細(xì)管柱是近幾年才發(fā)展起來(lái)的,它是將某些多孔性固體顆粒裝入厚壁玻管中,然后加熱拉制成毛細(xì)管,一般內(nèi)徑為0.25-0.5mm。
  盡管色譜柱均已預(yù)調(diào)節(jié),但使用前仍須重新調(diào)節(jié)。若未重新調(diào)節(jié),則可能出現(xiàn)基線(xiàn)較高且不穩(wěn)定的情況,而且后續(xù)調(diào)節(jié)可能無(wú)法改善這種情況。
  毛細(xì)管色譜柱規(guī)定了兩個(gè)高溫度。較低值為恒溫大值,即色譜柱在更長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)所能承受的溫度。較大的值為無(wú)持續(xù)損壞時(shí),色譜柱在較短時(shí)間(10分鐘以下)所能承受的溫度。這是程序升溫法的高溫度。調(diào)節(jié)色譜柱時(shí),使用恒溫作為高溫度。
  調(diào)節(jié)毛細(xì)管色譜柱時(shí),先將色譜柱安裝進(jìn)儀器中。再參照色譜柱文件或按以下步驟執(zhí)行:
  1.以5℃/min的速度將色譜柱從50℃加熱至高溫并保持1小時(shí)。
  2.如果使用非MS檢測(cè)器,則在此期間監(jiān)測(cè)基線(xiàn)。如果基線(xiàn)在1小時(shí)后仍然逐漸下降,則考慮延長(zhǎng)保持時(shí)間,直至獲得穩(wěn)定基線(xiàn)。如果采用較長(zhǎng)(>30m)或固定相較厚(>0.5μm)的色譜柱,則由于固定相的量增加,調(diào)節(jié)需要更長(zhǎng)時(shí)間。
  3.如果使用MS檢測(cè)器,則此時(shí)可將色譜柱安裝進(jìn)檢測(cè)器。
  4.調(diào)節(jié)后,運(yùn)行空白試樣,檢查基線(xiàn)是否穩(wěn)定。
  5.檢查安裝是否正確時(shí),運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)樣,檢查峰形。拖尾或出現(xiàn)異常峰表明色譜柱安裝出錯(cuò)。
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